液相色譜儀使用中容易出現(xiàn)哪些問題?
湖南弘林科學(xué)儀器有限公司 / 2023-02-23
1.液相色譜系統(tǒng)
它主要由儲液瓶、泵、采樣器、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)來說,色譜柱、泵和檢測器是最核心的部件,也是最容易出現(xiàn)問題的主要部分。
2.常見問題和解決方案
液相色譜儀作為一種高密度的儀器,在使用中如果操作不當(dāng)很容易出現(xiàn)問題。常見的問題有柱壓、漂移和異常峰型。
3.柱壓問題
液相色譜使用過程中應(yīng)注意的柱壓問題。柱壓的穩(wěn)定性與色譜圖的峰形、柱效、分離效果和保留時間密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定,不是指壓力值穩(wěn)定在一個恒定值,而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3Bar)之間。
4.壓力過高
壓力過大:指壓力突然增加,通常是由于流路堵塞。此時,我們應(yīng)該分段檢查。
(1)首先斷開真空泵的入口。此時PEEK管內(nèi)充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴落。如果液體不滴或滴得慢,則溶劑過濾器頭堵塞。
(2)打開清洗閥,使流動相不通過色譜柱。如果壓力沒有明顯下降,就是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾后的光頭取出,用異丙醇超聲半小時。如果壓力下降到100PSI(6.7Bar)以下,過濾后的光頭是正常的,正在檢查;
(3)拆下色譜柱的出口端。如果壓力沒有下降,色譜柱會被堵塞。
5.低壓
壓力低的現(xiàn)象一般是系統(tǒng)泄漏造成的,處理方法:找到所有接口,特別是色譜柱兩端的接口,擰緊泄漏處。還有一個原因是空氣進入泵內(nèi),往往不穩(wěn)定,忽高忽低,更嚴(yán)重的是泵吸不出液體。