對(duì)于pH值的檢測(cè),有類型豐富的測(cè)驗(yàn)方法,但是由于化妝品樣品特殊性,例如樣品是粉類、油膏類、水包油、清液等等,使得樣品前處理方式和測(cè)試過(guò)程的不同。其中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種處理方式:稀釋法和直測(cè)法。
稀釋法:是指稱量1份樣品,加不含CO2的去離子水10份,加熱至40℃,并不斷攪拌至均勻,冷卻至室溫,作為待測(cè)溶液;如果含油量較高,可加熱至70~80℃,冷卻后去油塊待用。粉狀產(chǎn)品可以沉淀過(guò)濾后待用。
直測(cè)法:是將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或者將小包裝去蓋后直接將電極插入其中。
奧豪斯的穿刺電極ST270,是專門(mén)針對(duì)膏狀或者乳液狀樣品pH測(cè)定而設(shè)計(jì)的復(fù)合pH電極。該電極可以直測(cè)化妝品樣品pH值,這樣保證了樣品的完整性和pH值真實(shí)性;另外我司ST230渾濁樣品pH電極,同樣適用于化妝品這類非水清液樣品。
本次實(shí)驗(yàn)選用奧豪斯的ST3100型號(hào)酸度計(jì),配備ST350、ST230和ST270等電極作為測(cè)試工具。市售常見(jiàn)幾款化妝品作為測(cè)試樣品,進(jìn)行酸度值的測(cè)量,分析其pH值的高低并進(jìn)行對(duì)比。
測(cè)試步驟:
1. 緩沖溶液的配置
將包裝的緩沖粉劑(如pH4.00)倒入150ml燒杯中,然后加少量去離子水溶解,等待其完全溶解后移入250ml容量瓶定容至刻度線,即可得配置的緩沖溶液。或者可以使用奧豪斯已經(jīng)配備好的液體緩沖溶液。
2. 待測(cè)樣品的配置樣品按照1:10的比例稀釋,步驟圖示如下:
圖1:稀釋法配樣
圖1使用的是奧豪斯EX系列萬(wàn)分之一精度的分析天平,該款天平具有超大彩色觸摸屏、自動(dòng)風(fēng)罩門(mén)、模組化設(shè)計(jì)、無(wú)線感應(yīng)等功能。
3. 三點(diǎn)pH校準(zhǔn)
a) 將酸度計(jì)的電源、電極線等連接好;
b) 開(kāi)機(jī)設(shè)置需要使用的緩沖液組為中國(guó)組緩沖液組(pH4.00、6.86、9.18);
c) 將電極置于去離子水清洗拭干;
d) 將配置好的pH4.00、6.86、9.18緩沖液移取約30~50 ml至100 ml燒杯中待用;
e) 將清洗好的電極放入上述任一待用的緩沖液中,按"校準(zhǔn)"鍵開(kāi)始校準(zhǔn)。等待約30s儀表界面出現(xiàn)穩(wěn)定標(biāo)示 ,即完成第一個(gè)pH點(diǎn)的校準(zhǔn)操作;
f) 從第一個(gè)校準(zhǔn)液中取出電極用去離子水清洗后,拭干置于第二個(gè)校準(zhǔn)液中,繼續(xù)按“校準(zhǔn)”鍵,等待約30s儀表界面出現(xiàn)穩(wěn)定標(biāo)示 ,即完成第二個(gè)pH點(diǎn)的校準(zhǔn)操作;
g) 重復(fù)如上步驟進(jìn)行第三個(gè)pH值的校準(zhǔn),完成后儀表會(huì)短暫顯示校準(zhǔn)斜率(slope)和零點(diǎn)電位(offset)。
圖2.三點(diǎn)校準(zhǔn)流程
4. 測(cè)量
當(dāng)校準(zhǔn)完成后儀表屏幕左上角會(huì)顯示 一個(gè)笑臉圖表 ,此時(shí)將電極置入待測(cè)樣品中,而后按讀數(shù)鍵等待穩(wěn)定圖標(biāo) 出現(xiàn)就完成一次測(cè)量。